| Titre : | Propriétés chromatographiques de certaines phases stationnaires chimiquement liées du type Si-O-R dans le domaine cryogénique | | Type de document : | texte imprimé | | Auteurs : | Boudah, Soulimane, Auteur ; Guermouche, Moulay Hassane, Directeur de thèse ; Abdeddaim, Khelifa, Directeur de thèse | | Editeur : | Université des Sciences et de la Technologie Houari Boumedienne | | Année de publication : | 1982 | | Importance : | 139 f. | | Présentation : | ill. | | Format : | 27 cm. | | Note générale : | Mémoire de Magister : Chimie Organique Appliquée : Alger, Université des Sciences et de la Technologie Houari Boumedienne : 1982
Bibliogr. f. 140 - 147 | | Langues : | Français (fre) | | Mots-clés : | Chromatographie
Phase gazeuse
Phase stationnaire
Rétention | | Index. décimale : | M002182 | | Résumé : | Il existe principalement deux grandes familles de phases stationnaires chimiquement liées:
- Une première série de formule générale Si-O-Si-R, R étant un radical avec ou sans fonction organique.
Ce premier groupe est stable en milieu aqueux a donné un renouveau considérable à la chromatographie liquide à haute performance.
- Une deuxième série de formule Si-O-R, R étant un radical avec ou sans fonction organique instable en milieu aqueux.
De ce fait, les applications introduites par ces nouvelles phases se retrouvent uniquement en chromatographie en phase gazeuse.
Nous nous sommes intéressés exclusivement à ce deuxième groupe en déterminant grâce à des solutés connus, les propriétés physiques de phases stationnaires utilisées.
La chromatographie est dite alors "chromatographie inverse".
Les greffons étudiés correspondant au radical R sont: Octyl, Phenylisocyanate, Carbowax 400 chimiquement liés à des gels de silice de surfaces spécifiques variables: le Porasil C et F.
Les changements d'état physiques éventuels de la phase stationnaire (greffon + gel de silice) peuvent être mis en évidence en balayant un domaine de température assez large.
De ce fait, nous avons modifié la température de 196°C à la température ambiante.
Les propriétés cryogéniques, physiques ou analytiques des phases choisies peuvent être ainsi étudiées.
Le travail entrepris comporte alors cinq parties:
- Une première partie est un rappel de généralités concernant la technique de la chromatographie en phase gazeuse, ses applications analytiques et non analytiques.
- Dans une deuxième partie nous rappelons les principales méthodes de préparation des phases stationnaires chimiquement liées.
- En troisième lieu, la partie expérimentale est présentée.
L'appareillage permettant l'étude cryogénique des phases stationnaires chimiquement liées est décrit.
Il s'agit d'un chromatographe couplé à un bain thermostatique régulé comportant un solvant porté à la basse température par une circulation contrôlée d'azote liquide.
La colonne chromatographique baigne dans le solvant.
- Dans une quatrième partie, l'essentiel des résultats expérimentaux, et leurs interprétations est donné.
Il faut tout d'abord s'assurer qu'une phase stationnaire chimiquement liée utilisée à basse température retrouve ses propriétés originelles à température ambiante grâce à la chromatographie en phase gazeuse et d'autres méthodes physiques (IR, Thermogravimétrie).
D'autre part, la littérature révèle une importance considérable de la quantité de soluté injectée sur la rétention.
Des conditions optimales permettant une constance du volume de rétention doivent être précisées.
Par une variation de la température et une comparaison à différentes phases "classiques", les changements d'état physiques (point de transition ou de fusion) peuvent être alors mis en évidence.
L'interprétation des résultats est apportée en fonction de l'allure de la courbe de Log Vg en fonction de l'inverse de la température absolue (Vg étant le volume de rétention spécifique).
- Dans une cinquième partie les applications cryogéniques des phases stationnaires chimiquement liées sont recherchées.
En comparaison avec les phases classiques l'utilisation de telles températures pourra permettre la séparation d'hydrocarbures, de gaz communs et d'isotopes (H2 et D2). |
Propriétés chromatographiques de certaines phases stationnaires chimiquement liées du type Si-O-R dans le domaine cryogénique [texte imprimé] / Boudah, Soulimane, Auteur ; Guermouche, Moulay Hassane, Directeur de thèse ; Abdeddaim, Khelifa, Directeur de thèse . - Alger : Université des Sciences et de la Technologie Houari Boumedienne, 1982 . - 139 f. : ill. ; 27 cm. Mémoire de Magister : Chimie Organique Appliquée : Alger, Université des Sciences et de la Technologie Houari Boumedienne : 1982
Bibliogr. f. 140 - 147 Langues : Français ( fre) | Mots-clés : | Chromatographie
Phase gazeuse
Phase stationnaire
Rétention | | Index. décimale : | M002182 | | Résumé : | Il existe principalement deux grandes familles de phases stationnaires chimiquement liées:
- Une première série de formule générale Si-O-Si-R, R étant un radical avec ou sans fonction organique.
Ce premier groupe est stable en milieu aqueux a donné un renouveau considérable à la chromatographie liquide à haute performance.
- Une deuxième série de formule Si-O-R, R étant un radical avec ou sans fonction organique instable en milieu aqueux.
De ce fait, les applications introduites par ces nouvelles phases se retrouvent uniquement en chromatographie en phase gazeuse.
Nous nous sommes intéressés exclusivement à ce deuxième groupe en déterminant grâce à des solutés connus, les propriétés physiques de phases stationnaires utilisées.
La chromatographie est dite alors "chromatographie inverse".
Les greffons étudiés correspondant au radical R sont: Octyl, Phenylisocyanate, Carbowax 400 chimiquement liés à des gels de silice de surfaces spécifiques variables: le Porasil C et F.
Les changements d'état physiques éventuels de la phase stationnaire (greffon + gel de silice) peuvent être mis en évidence en balayant un domaine de température assez large.
De ce fait, nous avons modifié la température de 196°C à la température ambiante.
Les propriétés cryogéniques, physiques ou analytiques des phases choisies peuvent être ainsi étudiées.
Le travail entrepris comporte alors cinq parties:
- Une première partie est un rappel de généralités concernant la technique de la chromatographie en phase gazeuse, ses applications analytiques et non analytiques.
- Dans une deuxième partie nous rappelons les principales méthodes de préparation des phases stationnaires chimiquement liées.
- En troisième lieu, la partie expérimentale est présentée.
L'appareillage permettant l'étude cryogénique des phases stationnaires chimiquement liées est décrit.
Il s'agit d'un chromatographe couplé à un bain thermostatique régulé comportant un solvant porté à la basse température par une circulation contrôlée d'azote liquide.
La colonne chromatographique baigne dans le solvant.
- Dans une quatrième partie, l'essentiel des résultats expérimentaux, et leurs interprétations est donné.
Il faut tout d'abord s'assurer qu'une phase stationnaire chimiquement liée utilisée à basse température retrouve ses propriétés originelles à température ambiante grâce à la chromatographie en phase gazeuse et d'autres méthodes physiques (IR, Thermogravimétrie).
D'autre part, la littérature révèle une importance considérable de la quantité de soluté injectée sur la rétention.
Des conditions optimales permettant une constance du volume de rétention doivent être précisées.
Par une variation de la température et une comparaison à différentes phases "classiques", les changements d'état physiques (point de transition ou de fusion) peuvent être alors mis en évidence.
L'interprétation des résultats est apportée en fonction de l'allure de la courbe de Log Vg en fonction de l'inverse de la température absolue (Vg étant le volume de rétention spécifique).
- Dans une cinquième partie les applications cryogéniques des phases stationnaires chimiquement liées sont recherchées.
En comparaison avec les phases classiques l'utilisation de telles températures pourra permettre la séparation d'hydrocarbures, de gaz communs et d'isotopes (H2 et D2). |
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