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in Techniques de l'ingénieur TA > Vol. TA3 (Trimestriel) . - 16 p.
Titre : Potentiométrie : définition et principes généraux Type de document : texte imprimé Auteurs : Durand, Gérard, Auteur Article en page(s) : 16 p. Note générale : Bibliogr. Langues : Français (fre) Mots-clés : Potentiométrie Electrodes Index. décimale : 62 Ingénierie. Art de l'ingénieur. Technologie en général Résumé : De toutes les méthodes électrochimiques, la potentiométrie est certainement la méthode la plus fréquemment utilisée. Ses possibilités correspondent très exactement à l'intitulé du traité « Analyse et caractérisation ». C'est l'évolution de l'instrumentation qui lui a permis de se développer (la mise en évidence de l'existence d'un potentiel de membrane pour le verre ayant plus de cent ans). La méthode exploite en effet, pour ce qui concerne les électrodes à membrane, des variations extrêmement faibles de potentiel que seuls des millivoltmètres de très haute impédance sont capables de discriminer. Ce n'est que lorsque de tels appareils ont pu être construits, grâce au développement parallèle de l'électronique, que cette méthode a pu apparaître. La mise à disposition des laboratoires de la mesure instrumentale du pH par potentiométrie a ainsi constitué, il y a une soixantaine d'années, une avancée considérable, par sa commodité, sa rapidité et sa précision.
Méthode d'analyse physico-chimique, puisque permettant de mesurer les activités d'espèces réelles en solution, la potentiométrie fut l'objet d'un nouveau et important développement, il y a une trentaine d'années, cette fois du côté des électrodes. À la demande initiale des biologistes souhaitant pouvoir mesurer les activités du calcium, et discriminer ainsi la forme libre Ca2+ des formes complexées, fut construite une électrode à membrane liquide indicatrice du calcium. Dans le même temps, le développement de la chimie du solide permit de mettre au point une électrode à membrane indicatrice du fluorure, sur la base d'un monocristal de fluorure de lanthane dopé à l'europium. À partir de ces deux électrodes se développa graduellement et assez rapidement toute une variété d'électrodes dont les inconvénients initiaux de mise en œuvre (pour les électrodes à membrane liquide) furent progressivement gommés par la mise au point de membranes jetables.
Le développement récent de l'informatique a permis à la potentiométrie de franchir un nouveau seuil en étendant grandement ses possibilités tant au niveau de l'acquisition des résultats, de leur exploitation, de leur stockage et de l'automatisation des mesures, par la conception de logiciels adaptés et performants ; dans le même temps, l'appareillage subissait également une grande évolution avec la miniaturisation des appareils, leur adaptation aux mesures de terrain, l'intégration de l'ensemble des fonctions nécessaires dans une chaîne d'analyse potentiométrique souvent automatique.
Permettant d'effectuer la spéciation des espèces en solution par suite de la mesure physico-chimique, étant adaptée à la mesure in situ, au contrôle en ligne, la potentiométrie n'a cessé depuis de se développer et de gagner tous les secteurs d'activité, que ce soit l'analyse de laboratoire (chimique, biochimique, pharmaceutique, etc.) ou l'analyse industrielle (pour le pilotage de procédés, le contrôle des eaux, les dispositifs d'alerte, etc.).
Ce premier article est consacré aux principes généraux qui régissent la potentiométrie. Les relations entre activités et concentrations seront d'abord rappelées, dans la mesure où la potentiométrie permet d'accéder aux activités alors que la concentration est la grandeur que souhaite mesurer l'expérimentateur. Une mesure potentiométrique s'effectue dans une cellule électrochimique, dont les caractéristiques de mise en œuvre seront rappelées. Deux électrodes sont nécessaires : en général une électrode de référence de potentiel, dont les plus courantes seront décrites dans leur principe et leur fonctionnement, et une (voire deux) électrode(s) indicatrice(s). Les indications de ces dernières peuvent être exploitées au travers de la mesure d'un potentiel d'oxydoréduction ou d'un potentiel de membrane. Quelques électrodes particulières seront décrites : les électrodes « à gaz » dont le fonctionnement est un peu différent des autres électrodes de potentiométrie, et les électrodes « à oxygène » qui sont en général présentées dans les catalogues de constructeurs avec les électrodes de potentiométrie, mais qui n'en relèvent pas. Il s'agit dans ce cas de dispositifs qui corrèlent une mesure de courant (ampérométrie ou voltampérométrie) à la concentration de l'oxygène dissous.
Si la plupart du temps la potentiométrie est mise en œuvre à courant nul, dans quelques cas il y a intérêt à opérer à courant imposé. Quelques exemples seront décrits.
Le dossier « Potentiométrie » se compose de trois articles : Potentiométrie- Définitions et principes généraux [Potentiométrie- Définitions et principes généraux] [P 2 115] : Définitions et principes généraux ; [P 2 116] : Mesure du pH ou d'une concentration ; [P 2 117] : Dosages et titrages. Caractéristiques analytiques.
REFERENCE : P 2 115v2 DEWEY : 620 Date : Septembre 2010 En ligne : www.techniques-ingenieur.fr [article] Potentiométrie : définition et principes généraux [texte imprimé] / Durand, Gérard, Auteur . - 16 p.
Bibliogr.
Langues : Français (fre)
in Techniques de l'ingénieur TA > Vol. TA3 (Trimestriel) . - 16 p.
Mots-clés : Potentiométrie Electrodes Index. décimale : 62 Ingénierie. Art de l'ingénieur. Technologie en général Résumé : De toutes les méthodes électrochimiques, la potentiométrie est certainement la méthode la plus fréquemment utilisée. Ses possibilités correspondent très exactement à l'intitulé du traité « Analyse et caractérisation ». C'est l'évolution de l'instrumentation qui lui a permis de se développer (la mise en évidence de l'existence d'un potentiel de membrane pour le verre ayant plus de cent ans). La méthode exploite en effet, pour ce qui concerne les électrodes à membrane, des variations extrêmement faibles de potentiel que seuls des millivoltmètres de très haute impédance sont capables de discriminer. Ce n'est que lorsque de tels appareils ont pu être construits, grâce au développement parallèle de l'électronique, que cette méthode a pu apparaître. La mise à disposition des laboratoires de la mesure instrumentale du pH par potentiométrie a ainsi constitué, il y a une soixantaine d'années, une avancée considérable, par sa commodité, sa rapidité et sa précision.
Méthode d'analyse physico-chimique, puisque permettant de mesurer les activités d'espèces réelles en solution, la potentiométrie fut l'objet d'un nouveau et important développement, il y a une trentaine d'années, cette fois du côté des électrodes. À la demande initiale des biologistes souhaitant pouvoir mesurer les activités du calcium, et discriminer ainsi la forme libre Ca2+ des formes complexées, fut construite une électrode à membrane liquide indicatrice du calcium. Dans le même temps, le développement de la chimie du solide permit de mettre au point une électrode à membrane indicatrice du fluorure, sur la base d'un monocristal de fluorure de lanthane dopé à l'europium. À partir de ces deux électrodes se développa graduellement et assez rapidement toute une variété d'électrodes dont les inconvénients initiaux de mise en œuvre (pour les électrodes à membrane liquide) furent progressivement gommés par la mise au point de membranes jetables.
Le développement récent de l'informatique a permis à la potentiométrie de franchir un nouveau seuil en étendant grandement ses possibilités tant au niveau de l'acquisition des résultats, de leur exploitation, de leur stockage et de l'automatisation des mesures, par la conception de logiciels adaptés et performants ; dans le même temps, l'appareillage subissait également une grande évolution avec la miniaturisation des appareils, leur adaptation aux mesures de terrain, l'intégration de l'ensemble des fonctions nécessaires dans une chaîne d'analyse potentiométrique souvent automatique.
Permettant d'effectuer la spéciation des espèces en solution par suite de la mesure physico-chimique, étant adaptée à la mesure in situ, au contrôle en ligne, la potentiométrie n'a cessé depuis de se développer et de gagner tous les secteurs d'activité, que ce soit l'analyse de laboratoire (chimique, biochimique, pharmaceutique, etc.) ou l'analyse industrielle (pour le pilotage de procédés, le contrôle des eaux, les dispositifs d'alerte, etc.).
Ce premier article est consacré aux principes généraux qui régissent la potentiométrie. Les relations entre activités et concentrations seront d'abord rappelées, dans la mesure où la potentiométrie permet d'accéder aux activités alors que la concentration est la grandeur que souhaite mesurer l'expérimentateur. Une mesure potentiométrique s'effectue dans une cellule électrochimique, dont les caractéristiques de mise en œuvre seront rappelées. Deux électrodes sont nécessaires : en général une électrode de référence de potentiel, dont les plus courantes seront décrites dans leur principe et leur fonctionnement, et une (voire deux) électrode(s) indicatrice(s). Les indications de ces dernières peuvent être exploitées au travers de la mesure d'un potentiel d'oxydoréduction ou d'un potentiel de membrane. Quelques électrodes particulières seront décrites : les électrodes « à gaz » dont le fonctionnement est un peu différent des autres électrodes de potentiométrie, et les électrodes « à oxygène » qui sont en général présentées dans les catalogues de constructeurs avec les électrodes de potentiométrie, mais qui n'en relèvent pas. Il s'agit dans ce cas de dispositifs qui corrèlent une mesure de courant (ampérométrie ou voltampérométrie) à la concentration de l'oxygène dissous.
Si la plupart du temps la potentiométrie est mise en œuvre à courant nul, dans quelques cas il y a intérêt à opérer à courant imposé. Quelques exemples seront décrits.
Le dossier « Potentiométrie » se compose de trois articles : Potentiométrie- Définitions et principes généraux [Potentiométrie- Définitions et principes généraux] [P 2 115] : Définitions et principes généraux ; [P 2 116] : Mesure du pH ou d'une concentration ; [P 2 117] : Dosages et titrages. Caractéristiques analytiques.
REFERENCE : P 2 115v2 DEWEY : 620 Date : Septembre 2010 En ligne : www.techniques-ingenieur.fr
in Techniques de l'ingénieur TA > Vol. TA3 (Trimestriel) . - 26 p.
Titre : Potentiométrie : Mesure du pH ou d'une concentration Type de document : texte imprimé Auteurs : Durand, Gérard, Auteur Article en page(s) : 26 p. Note générale : Bibliogr. Langues : Français (fre) Mots-clés : Potentiométrie Mesure pH Electrodes Index. décimale : 62 Ingénierie. Art de l'ingénieur. Technologie en général Résumé : Il a été rappelé dans la première partie [P 2 115] quels ont été les développements de la potentiométrie pour parvenir à ce qu'elle est devenue aujourd'hui. Le lecteur pourra s'y reporter.
Le précédent article était consacré aux principes généraux de mise en œuvre de la potentiométrie. Seront décrites ci-après les deux grandes mesures réalisables par potentiométrie : celle du pH et celle d'une concentration d'ion ou de molécule. Présenté ainsi, il pourrait apparaître que le domaine d'application de la potentiométrie est somme toute limité. Ce n'est évidemment pas le cas.
La mesure du pH, à l'origine du développement de la potentiométrie, constitue toujours un domaine privilégié d'action (en milieu aqueux et dans les solvants). Seront d'abord rappelés les principes généraux de la mesure du pH, outre sa définition même, et les moyens de le mesurer. Si l'électrode de verre constitue la plupart du temps le moyen de mesure idéal, ce n'est pas toujours le cas, en particulier pour des milieux complexes ou corrosifs qui n'autorisent pas l'utilisation du verre. C'est la raison pour laquelle seront citées, outre l'électrode à hydrogène, des électrodes dites du second genre (à quinhydrone, à antimoine) qui peuvent constituer des alternatives lorsque l'utilisation d'une électrode de verre n'est pas possible. Les caractéristiques de fonctionnement des électrodes de verre seront décrites car elles conditionnent la fiabilité de la mesure du pH. Si l'utilisation d'une électrode de verre associée à un dispositif de délivrance automatique d'acide ou de base de part et d'autre d'un point de consigne peut constituer un moyen pour piloter en continu le contrôle du pH d'un milieu liquide, la plupart du temps on utilise des tampons d'acidité. Le premier cas relève plus des procédés industriels (où l'utilisation des tampons n'est guère envisageable), le second étant mis en œuvre dans les laboratoires d'analyse et de contrôle. Les caractéristiques de fonctionnement des tampons et leur composition selon les milieux visés seront décrites.
La mesure d'une concentration d'ion ou de molécule étend grandement les possibilités de la potentiométrie. Le principe de la mesure et les caractéristiques générales de mise en œuvre des électrodes indicatrices d'ions seront décrits. L'important problème de la sélectivité et de l'incidence sur la mesure de la présence d'autres ions sera exposé. Les différents types d'électrodes indicatrices d'ions seront décrits, qu'elles exploitent un potentiel d'oxydoréduction, ou un potentiel de membrane. Enfin, les électrodes à gaz qui constituent une catégorie un peu différente seront également décrites.
REFERENCE : P 2 116 DEWEY : 620 Date : Septembre 2010 En ligne : http://www.techniques-ingenieur.fr [article] Potentiométrie : Mesure du pH ou d'une concentration [texte imprimé] / Durand, Gérard, Auteur . - 26 p.
Bibliogr.
Langues : Français (fre)
in Techniques de l'ingénieur TA > Vol. TA3 (Trimestriel) . - 26 p.
Mots-clés : Potentiométrie Mesure pH Electrodes Index. décimale : 62 Ingénierie. Art de l'ingénieur. Technologie en général Résumé : Il a été rappelé dans la première partie [P 2 115] quels ont été les développements de la potentiométrie pour parvenir à ce qu'elle est devenue aujourd'hui. Le lecteur pourra s'y reporter.
Le précédent article était consacré aux principes généraux de mise en œuvre de la potentiométrie. Seront décrites ci-après les deux grandes mesures réalisables par potentiométrie : celle du pH et celle d'une concentration d'ion ou de molécule. Présenté ainsi, il pourrait apparaître que le domaine d'application de la potentiométrie est somme toute limité. Ce n'est évidemment pas le cas.
La mesure du pH, à l'origine du développement de la potentiométrie, constitue toujours un domaine privilégié d'action (en milieu aqueux et dans les solvants). Seront d'abord rappelés les principes généraux de la mesure du pH, outre sa définition même, et les moyens de le mesurer. Si l'électrode de verre constitue la plupart du temps le moyen de mesure idéal, ce n'est pas toujours le cas, en particulier pour des milieux complexes ou corrosifs qui n'autorisent pas l'utilisation du verre. C'est la raison pour laquelle seront citées, outre l'électrode à hydrogène, des électrodes dites du second genre (à quinhydrone, à antimoine) qui peuvent constituer des alternatives lorsque l'utilisation d'une électrode de verre n'est pas possible. Les caractéristiques de fonctionnement des électrodes de verre seront décrites car elles conditionnent la fiabilité de la mesure du pH. Si l'utilisation d'une électrode de verre associée à un dispositif de délivrance automatique d'acide ou de base de part et d'autre d'un point de consigne peut constituer un moyen pour piloter en continu le contrôle du pH d'un milieu liquide, la plupart du temps on utilise des tampons d'acidité. Le premier cas relève plus des procédés industriels (où l'utilisation des tampons n'est guère envisageable), le second étant mis en œuvre dans les laboratoires d'analyse et de contrôle. Les caractéristiques de fonctionnement des tampons et leur composition selon les milieux visés seront décrites.
La mesure d'une concentration d'ion ou de molécule étend grandement les possibilités de la potentiométrie. Le principe de la mesure et les caractéristiques générales de mise en œuvre des électrodes indicatrices d'ions seront décrits. L'important problème de la sélectivité et de l'incidence sur la mesure de la présence d'autres ions sera exposé. Les différents types d'électrodes indicatrices d'ions seront décrits, qu'elles exploitent un potentiel d'oxydoréduction, ou un potentiel de membrane. Enfin, les électrodes à gaz qui constituent une catégorie un peu différente seront également décrites.
REFERENCE : P 2 116 DEWEY : 620 Date : Septembre 2010 En ligne : http://www.techniques-ingenieur.fr
in Techniques de l'ingénieur TA > Vol. TA3 (Trimestriel) . - 18 p.
Titre : Potentiométrie : dosage et tirages: caractéristiques analytiques Type de document : texte imprimé Auteurs : Durand, Gérard, Auteur Année de publication : 2007 Article en page(s) : 18 p. Note générale : Bibliogr. Langues : Français (fre) Mots-clés : Potentiométrie Electrode Index. décimale : 62 Ingénierie. Art de l'ingénieur. Technologie en général Résumé : Après le rappel des principes généraux de mise en oeuvre de la potentiométrie [P 2115v2] et la description des différentes électrodes indicatrices permettant la mesures du pH ou de la concentration d'ions et de molécules [P 2 116], ce fascicule est consacré aux deux grandes méthodes de mesures potentiométrique: dosages potentiométriques et tirages potentiométriques.
Utilisés souvent l'un pour l'autre, les deux termes ne sont pas synonymes. Un dosage implique un étalonnage préalable, la mesure consistant à comparer la valeur de la solution inconnue par rapport à une droite d'étalonnage établie avec des concentrations connues de l'espèce à mesurer. Dans cette opération la solution inconnue ne subit aucune modification de composition, l'électrode y ayant été introduite simplement pour mesurer le potentiel. Un tirage consiste au contraire à effectuer une modification de la composition de la solution inconnue. On y réalise une réaction chimique par l'intermédiaire d'un réactif titrant dont le titre (la concentration) est connu. l'exploitation de la courbe de tirage (variation du potentiel en fonction du volume de réactif titrant ajouté) permet de calculer la concentration de la solution inconnue.REFERENCE : P 2 117 DEWEY : 620 Date : Décembre 2010 En ligne : www.techniques-ingenieur.fr [article] Potentiométrie : dosage et tirages: caractéristiques analytiques [texte imprimé] / Durand, Gérard, Auteur . - 2007 . - 18 p.
Bibliogr.
Langues : Français (fre)
in Techniques de l'ingénieur TA > Vol. TA3 (Trimestriel) . - 18 p.
Mots-clés : Potentiométrie Electrode Index. décimale : 62 Ingénierie. Art de l'ingénieur. Technologie en général Résumé : Après le rappel des principes généraux de mise en oeuvre de la potentiométrie [P 2115v2] et la description des différentes électrodes indicatrices permettant la mesures du pH ou de la concentration d'ions et de molécules [P 2 116], ce fascicule est consacré aux deux grandes méthodes de mesures potentiométrique: dosages potentiométriques et tirages potentiométriques.
Utilisés souvent l'un pour l'autre, les deux termes ne sont pas synonymes. Un dosage implique un étalonnage préalable, la mesure consistant à comparer la valeur de la solution inconnue par rapport à une droite d'étalonnage établie avec des concentrations connues de l'espèce à mesurer. Dans cette opération la solution inconnue ne subit aucune modification de composition, l'électrode y ayant été introduite simplement pour mesurer le potentiel. Un tirage consiste au contraire à effectuer une modification de la composition de la solution inconnue. On y réalise une réaction chimique par l'intermédiaire d'un réactif titrant dont le titre (la concentration) est connu. l'exploitation de la courbe de tirage (variation du potentiel en fonction du volume de réactif titrant ajouté) permet de calculer la concentration de la solution inconnue.REFERENCE : P 2 117 DEWEY : 620 Date : Décembre 2010 En ligne : www.techniques-ingenieur.fr
in Techniques de l'ingénieur TA > Vol. TA3 (Trimestriel) . - 30 p.
Titre : Polarographie : principes d'application et mise en oeuvre des techniques polarographiques Type de document : texte imprimé Auteurs : Hauchard, Didier, Auteur Année de publication : 2007 Article en page(s) : 30 p. Note générale : Bibliogr. Langues : Français (fre) Mots-clés : Polarographie Techniques polarographique Résumé : Les techniques polarographiques couvrent un large domaine d'applications en analyse et peuvent être utilisées en particulier dans les domaines de l'environnement, de l'analyse de l'eau et des eaux résiduaires, de l'industrie pharmaceutique, alimentaire, cosmétique, pétrolière et nucléaire, de la galvanoplastie, de l'analyse des fluides biologiques et de l'industrie des plastiques et des polymères. Elles sont appliquées à l'analyse de constituants principaux et à l'analyse de traces et d'ultratraces. Elles concernent l'analyse en solution de métaux, de molécules inorganiques, organométalliques ou organiques ou des molécules d'intérêt biologique et biochimique. Elles permettent des analyses multiélémentaires et sont non destructives des solutions analysées puisque les quantités de solutés impliqués dans les mesures polarographiques sont négligeables par rapport aux quantités en solution, permettant ainsi des mesures répétitives sur une même solution. Elles nécessitent quelques millilitres à une cinquantaine de millilitres de solution selon la taille de la cellule électrochimique utilisée et peuvent être appliquées, soit directement sur l'échantillon lorsque c'est une solution, avec éventuellement une adaptation de ses conditions chimiques (ajout d'un électrolyte support, modification du pH, ajout d'un complexant) ou un ajustement des concentrations avec une étape de dilution, soit après une étape de prétraitement de l'échantillon (filtration, extraction, digestion, oxydation, solubilisation, dissolution, purification) pour des matrices complexes ou solides comme c'est le cas pour de nombreuses autres méthodes d'analyse.
En pratique, il résulte de l'application des méthodes d'analyse polarographiques la mesure d'un courant ou parfois d'une quantité de charges, à un potentiel caractéristique de l'analyte, proportionnel à sa concentration en solution. Pour les analyses quantitatives, on procède, soit à l'établissement d'une droite d'étalonnage à partir de concentrations connues du soluté à laquelle on se reporte pour la détermination d'une concentration inconnue, soit pour éviter des erreurs de mesures dues aux effets de matrices, à la méthode des ajouts dosés, en effectuant des ajouts de concentrations connues dans la solution contenant le ou les solutés à analyser.
Les différentes techniques polarographiques couramment utilisées seront décrites dans cette seconde partie du fascicule en présentant le principe de leurs mises en œuvre, leurs performances (limite de détection, précision, répétabilité des mesures, sélectivité et pouvoir séparateur) et les applications qui les concernent illustrées de quelques exemples pratiques. Ainsi seront abordées la polarographie classique et les techniques de polarographie impulsionnelle qui utilisent une électrode à goutte de mercure tombante (DME ou SMDE) et qui sont adaptées au domaine de concentration allant des centaines de mg · L–1 à la centaine de μg · L–1. Pour les analyses de traces et d'ultratraces, les méthodes de redissolution anodique et cathodique utilisant une électrode de mercure statique (HMDE, TFME) seront également présentées. La polarographie à tension alternative surimposée n'est plus beaucoup utilisée et tous les appareillages récents ne la proposent pas dans les méthodes disponibles. Cette méthode polarographique ne sera donc pas abordée dans cet article ; pour plus d'information, consulter les références [SMITH (D.E.) - AC Polarography and related techniques : theory and practice (Polarographie à tension alternative et techniques couplées : théorie et pratique).] [HENZE (G.) - Analytical voltammetry and polarography (Voltampérométrie et polarographie analytiques).] [BREYER (B.), BAUER (H.H.) - Alternating current polarography and tensammetry (Polarographie à courant alternatif et tensioampérométrie).] .REFERENCE : P 2 136 DEWEY : 540 Date : Juin 2011 En ligne : http://www.techniques-ingenieur.fr/base-documentaire/mesures-analyses-th1/techni [...] [article] Polarographie : principes d'application et mise en oeuvre des techniques polarographiques [texte imprimé] / Hauchard, Didier, Auteur . - 2007 . - 30 p.
Bibliogr.
Langues : Français (fre)
in Techniques de l'ingénieur TA > Vol. TA3 (Trimestriel) . - 30 p.
Mots-clés : Polarographie Techniques polarographique Résumé : Les techniques polarographiques couvrent un large domaine d'applications en analyse et peuvent être utilisées en particulier dans les domaines de l'environnement, de l'analyse de l'eau et des eaux résiduaires, de l'industrie pharmaceutique, alimentaire, cosmétique, pétrolière et nucléaire, de la galvanoplastie, de l'analyse des fluides biologiques et de l'industrie des plastiques et des polymères. Elles sont appliquées à l'analyse de constituants principaux et à l'analyse de traces et d'ultratraces. Elles concernent l'analyse en solution de métaux, de molécules inorganiques, organométalliques ou organiques ou des molécules d'intérêt biologique et biochimique. Elles permettent des analyses multiélémentaires et sont non destructives des solutions analysées puisque les quantités de solutés impliqués dans les mesures polarographiques sont négligeables par rapport aux quantités en solution, permettant ainsi des mesures répétitives sur une même solution. Elles nécessitent quelques millilitres à une cinquantaine de millilitres de solution selon la taille de la cellule électrochimique utilisée et peuvent être appliquées, soit directement sur l'échantillon lorsque c'est une solution, avec éventuellement une adaptation de ses conditions chimiques (ajout d'un électrolyte support, modification du pH, ajout d'un complexant) ou un ajustement des concentrations avec une étape de dilution, soit après une étape de prétraitement de l'échantillon (filtration, extraction, digestion, oxydation, solubilisation, dissolution, purification) pour des matrices complexes ou solides comme c'est le cas pour de nombreuses autres méthodes d'analyse.
En pratique, il résulte de l'application des méthodes d'analyse polarographiques la mesure d'un courant ou parfois d'une quantité de charges, à un potentiel caractéristique de l'analyte, proportionnel à sa concentration en solution. Pour les analyses quantitatives, on procède, soit à l'établissement d'une droite d'étalonnage à partir de concentrations connues du soluté à laquelle on se reporte pour la détermination d'une concentration inconnue, soit pour éviter des erreurs de mesures dues aux effets de matrices, à la méthode des ajouts dosés, en effectuant des ajouts de concentrations connues dans la solution contenant le ou les solutés à analyser.
Les différentes techniques polarographiques couramment utilisées seront décrites dans cette seconde partie du fascicule en présentant le principe de leurs mises en œuvre, leurs performances (limite de détection, précision, répétabilité des mesures, sélectivité et pouvoir séparateur) et les applications qui les concernent illustrées de quelques exemples pratiques. Ainsi seront abordées la polarographie classique et les techniques de polarographie impulsionnelle qui utilisent une électrode à goutte de mercure tombante (DME ou SMDE) et qui sont adaptées au domaine de concentration allant des centaines de mg · L–1 à la centaine de μg · L–1. Pour les analyses de traces et d'ultratraces, les méthodes de redissolution anodique et cathodique utilisant une électrode de mercure statique (HMDE, TFME) seront également présentées. La polarographie à tension alternative surimposée n'est plus beaucoup utilisée et tous les appareillages récents ne la proposent pas dans les méthodes disponibles. Cette méthode polarographique ne sera donc pas abordée dans cet article ; pour plus d'information, consulter les références [SMITH (D.E.) - AC Polarography and related techniques : theory and practice (Polarographie à tension alternative et techniques couplées : théorie et pratique).] [HENZE (G.) - Analytical voltammetry and polarography (Voltampérométrie et polarographie analytiques).] [BREYER (B.), BAUER (H.H.) - Alternating current polarography and tensammetry (Polarographie à courant alternatif et tensioampérométrie).] .REFERENCE : P 2 136 DEWEY : 540 Date : Juin 2011 En ligne : http://www.techniques-ingenieur.fr/base-documentaire/mesures-analyses-th1/techni [...]
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